【BWB Technologies】火焰光度計主要用於分析微量到痕量級的無機化合物

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火焰光度計主要用於分析微量到痕量級的無機化合物，可以完成定性和定量分析，具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強等特點。中空陰極燈提供光源，待測元素通過原子化後對特徵波長輻射產生吸收，通過檢測此吸收的大小來計算出待測元素的含量。在分析過程中影響測量的可變因素多，各種測量條件不易重複，對測定的靈敏度和準確度影響較大，因此，如何選擇和調整儀器的最佳工作狀態非常的重要。

如何選擇火焰光度計的更佳工作狀態

環境條件的選擇
具體分析測試樣品時，測試樣品的溶液溫度、放置位置及液面高低都對上升速率有很大影響。溶液的粘度隨液體的溫度而變化，因而液溫直接影響溶液的上升速率。故必須保持標準溶液與被測液具有相同的溫度，要注意使溶液溫度與環境溫度保持一致。在安放原子吸收儀的實驗室，特別要注意防塵，香煙的煙霧、棉绒等有機粉塵在火焰中燃燒，會出現紅火星，使雜訊加入，再現性變差。安放儀器的房問禁止吸煙。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點。鋼瓶不能放在露天，因為鋼瓶的氣體壓力會隨溫度而發生變化，影響測定結果。最好是安放在儀器隔壁的房間內。
共振線、波長的選擇
每種元素的分析線有很多條，第一共振線靈敏度最高，通常被用來作為分析線，但是也要考慮檢測過程中干擾因素的影響，以保證穩定性。例如測Na時常用589.0nm波長作為分析線，但Na濃度較高時可採用330.0nm波長進行檢測。由於中空陰極燈電流大小的變化或單色器傳動機構不精密等引起的誤差，在實際分析時設定的測量波長的顯示可能和理論值不一致。因此使用儀器時應定期校正吸收波長的位置。
中空陰極燈
1. 預熱時間
  為使光源穩定，必須對燈進行預熱，使燈內原子蒸氣的分佈及厚度穩定，這樣才會使燈內原子蒸氣產生的輻射和穩定吸收。吸收是指由於陰極內部溫度高於外部，陰極外部的原子蒸氣會吸收一定的輻射，造成測定靈敏度降低。中空陰極燈在使用前，若在1/3工作電流的情況下預熱0.5~1.0h，並定期活化，其工作壽命可達上千小時。更換中空陰極燈時，要小心不能把指紋印在燈罩上。因為燈罩是熱的，手上的油污熔化，模糊了燈罩，導致光強度改變引起信號漂移，帶入誤差。
2. 工作電流
  火焰光度計使用光源大都是中空陰極燈，中空陰極燈的操作參數只有一個電流。產品的電流大小直接影響燈光強度的穩定性和銳線光源的輸出強度，即燈的輻射強度。在一定的範圍內增大電流可以提高輻射強度，以增強檢測的靈敏度。但電流過大會加快燈內惰性氣體的消耗而縮短燈的使用壽命，並造成放電不正常，使燈的輻射強度穩定性降低。而如果電流過低，透過的光就會太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時會增加雜訊而造成訊號雜訊比嚴重下降。在實際工作中，要根據被測元素含量高低來調整燈光的電流大小，含量較高時使用較大電流，含量較低時以保持穩定性為前提降低燈電流，從而確保穩定性和靈敏度。
火焰燃燒器
1. 測試溶液提升量
  試液提升量較小時，雖然霧化效率高，但絕對吸入量低，測定靈敏度低;若提升量太大，則霧化效率降低，大量試液成為廢液排出，靈敏度也會受到影響。因此，要選擇合適的提升量才能保證測定的靈敏度。試液提升量受吸液毛細管的內徑與長度、通入壓縮空氣的壓強、試液的黏度等因素影響，遵循波斯裡（Poisuue）公式：V=式中：V—試液提升量，cm3/s;r一毛細管內徑，cm;P一壓強，Pa;—試液黏度，Pa·s;L—毛細管的長度，cm。當r.P保持恆定，η.L增大，就會降低試液提升量。通常試液提升量選擇3~6ml/min，霧化效率可達10%。
2. 火焰類型和狀態
  選擇合適的火焰不僅能提高檢測的靈敏度和穩定性，還可以減少干擾。對於易游離、易揮發的元素（如鹼金屬和部分鹼土金屬）及易與硫化合的元素（如Sn、Se）可使用Air-C3H8，火焰等低溫火焰;對難揮發和易生成氧化物的元素（如Al、Si、Ti等）可使用N2O一C2H：火焰或O2一H2火焰等高溫火焰;對其餘絕大多數元素（如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等）多採用Air-C2H2火焰。火焰按狀態分為貧焰、化學計量焰、富焰。其中化學計量焰是按照化學計量關係計算的燃料和氧化劑比例燃燒的火焰，具有溫度高、干擾少、穩定、低的背景等特點，除鹼金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數常見元素常用這種火焰。
3. 燃燒器的位置
  為保證測定靈敏度高應使光源發出的銳線光源通過火焰中基態原子密度最大的「中間薄層區」。這個區域火焰比較穩定，干擾少，約位於燃燒器狹縫出口上方2—10mm附近。若不需要高靈敏度時，欲測試樣品濃度高時，可以轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的光程來降低靈敏度。